1.在利用单点校正方式时，要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。
2.经常检查气路，防止因气路老化造成堵气或漏气，影响分析。
3.用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象，若裂解管中有积炭沉积，荧光定硫仪可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除，若管线中有积炭，则及时更换新管线。
4.定期检查裂解管的使用情况，如果裂解管的管壁变得发白且粗糙，说明石英管的使用寿命已到，应即时更换。通常低含量样品分析，对裂解管的要求较高，裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。
5.进样过程中严格控制进样速度，防止石英管积炭，污染膜干燥器及反应室。
6.要经常更换荧光定硫仪进样口的硅胶垫，防止漏气。
7.同一组曲线，所选衰减档必须相同，前置放大可不同，改变前置放大不影响分析结果。
8.一般标样保质期为一年，应保存在低温冷藏箱中，以延长其使用寿命。