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卡尔费休水分检测的影响因素

发布日期:2023-12-15        访问次数:1193

1、滴定速度

  控制好卡尔费休滴定中加入的滴定剂量。从理论上讲,滴定剂加的越快越好,且在终点到达时刚好停止,精确测定滴定剂消耗量。

  2、pH值

  反应最大速率出现在PH值为5.5~8之间,在实际操作中应避免pH>8或pH<4,滴定酸性或碱性样品时应加入缓冲剂调节溶液pH值。

  3、搅拌速度

  当观察到小的涡流时,就是最佳搅拌速度。若速度太慢,滴定也会慢且不充分,可能发生过量滴定。若搅拌速度太快,溶液中现成气泡,气泡会导致错误的测量值。

  4、仪器

  在测样品之前要进行馈液,以确保滴定管和管道中无空气,卡尔费休溶液漂移值太高,应及时更换分子筛。废液瓶上的分子筛含有SO?应该先用去离子水清洗,然后烘干再生。对仪器要定期维护,清洁滴定仪表面电机可用去离子水超声波浴几分钟或用铬酸浴,然后用去离子水清洗。

  5、环境水分

  环境水分是导致卡式滴定产生误差的主要原因,相对湿度>80%的环境,房间内应安装除湿器,并且实验仪器不能正对着空调。

  6、滴定剂浓度

  对于滴定剂和溶剂要确保在试剂有效期内使用,并要妥善保存防止其吸收环境水分而导致试剂本身浓度降低,试剂应保存在低温干燥处,可置于干燥皿中。

  7、溶剂

  溶剂对卡式反应有影响。研究发现溶剂中的甲醇含量≥20%时碘和水以1:1的比例反应,因此甲醇的量需始终不少于要求的低量。

  溶剂中的水分含量对卡尔费休的滴定也有影响。当溶剂中水分含量>1mol/L时,滴定度将升高,影响测量结果准确性。然而实际操作中这种情况并不多见,因为溶剂的水分含量微乎其微。


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